La détermination des propriétés physico-chimiques est une étape essentielle dans les processus d’évaluation réglementaire des substances chimiques, notamment dans le cadre du règlement REACH, du règlement CLP, des produits phytopharmaceutiques, des biocides ou encore des exigences de l’OCDE. Les données générées servent à la classification des substances, à la réalisation des évaluations de risques et au choix des essais toxicologiques et écotoxicologiques les plus appropriés.

Afin d’assurer la qualité, la reproductibilité et la comparabilité des résultats, les laboratoires des Pyrénées et des Landes réalisent les essais selon des méthodes normalisées, en particulier les Lignes directrices de l’Organisation de coopération et de développement économiques (OCDE).

Les essais couvrent un large éventail de paramètres, parmi lesquels figurent le point de fusion, le point d’ébullition, la pression de vapeur, la solubilité dans l’eau, le coefficient de partage n-octanol/eau (log Kow), la tension superficielle, inflammables, ainsi que la stabilité chimique, notamment l’hydrolyse en fonction du pH. Chaque propriété apporte des informations spécifiques permettant de mieux comprendre le comportement de la substance dans différentes conditions d’utilisation et dans les compartiments environnementaux.

Le présent chapitre liste les essais réalisés aux LPL. Ces essais peuvent être réalisés pour tout type de substance tant que les méthodes le permettent dans leur d’application.

Ces essais peuvent être réalisés en BPL et en non BPL.

Caractéristiques physicochimiques

Point de fusion :

OCDE 102

Le point de fusion est défini comme la température à laquelle une substance passe de l’état solide à l’état liquide à la pression atmosphérique. Pour les substances dont la transition de solide à liquide se fait sur un intervalle de température, un intervalle de fusion est déterminé.

Cette ligne directrice s’applique aussi bien aux substances liquides que solides.

Point d’ébullition :

OCDE 103

Le point d’ébullition est défini comme la température à laquelle la pression de vapeur du liquide est égale à la pression atmosphérique normale (101,325 kPa)

Cette ligne directrice s’applique

aux substances liquides ;
aux substances à faible point de fusion qui deviennent liquides avant leur ébullition

Densité :

OCDE 109

La Ligne directrice OCDE 109 décrit les méthodes permettant de déterminer la densité des liquides et des solides à 20°C.

La masse volumique (ρ) est définie comme le rapport entre la masse (m) et le volume (V) d’une substance, exprimée en kg/m³ à une température donnée (20°C). Le rapport masse volumique / masse volumique de l’eau à 4°C permet d’obtenir la densité (ou densité relative D20/4), sans unité.

Cette ligne directrice s’applique à la détermination de la densité des produits chimiques, qu’il s’agisse de substances ou de mélanges, à l’état liquide ou solide.

Viscosité :

OCDE 114

La viscosité correspond à la résistance d’un liquide à l’écoulement (sa capacité à s’opposer au mouvement interne de ses couches). La méthode permet en outre de caractériser le liquide (liquide nex

L’OCDE 114 s’applique principalement aux substances chimiques liquides

Propriétés en solution

Solubilité dans l’eau

La solubilité dans l’eau correspond à la concentration maximale d’une substance pouvant être dissoute dans l’eau à une température donnée, lorsque l’équilibre de dissolution est atteint. Ce paramètre est essentiel pour caractériser le comportement d’une substance dans les milieux aqueux et constitue une donnée importante pour l’évaluation de ses propriétés environnementales.

La ligne directrice OCDE 105 décrit différentes méthodes permettant de déterminer la solubilité dans l’eau. Elle s’applique principalement aux substances chimiques essentiellement pures et stables dans l’eau.

Nous proposons plusieurs approches expérimentales selon les propriétés de la substance et les objectifs de l’étude :

Méthode par flacon (shake-flask) : mise en équilibre de la substance avec l’eau sous agitation, particulièrement adaptée aux substances suffisamment solubles (> 10 mg/L) ;
Méthode par élution sur colonne : adaptée notamment aux substances solides présentant une faible solubilité dans l’eau ;
Méthode par brassage lent (slow-stirring) : adaptée à la détermination de la solubilité des liquides peu solubles, en limitant la formation d’émulsions et les phénomènes liés à une agitation excessive.

Pour les substances présentant des propriétés particulières ou des difficultés expérimentales, les conditions d’essai peuvent être adaptées afin d’obtenir une détermination fiable et représentative de la solubilité dans l’eau, tout en restant en cohérence avec les principes de la ligne directrice OCDE 105.

Tension superficielle OCDE 115

L’essai consiste à mesurer la force nécessaire pour détacher un anneau de Du Nouÿ de la surface d’une solution aqueuse. Cette force permet de calculer la tension superficielle, exprimée en mN/m (ou N/m).

La ligne directrice s’applique :

aux solutions aqueuses de la plupart des substances chimiques, quel que soit leur degré de pureté ;
lorsque la substance est suffisamment soluble dans l’eau (il n’est généralement pas nécessaire de tester les substances dont la solubilité est inférieure à 1 mg/L) ;
aux solutions ayant une viscosité dynamique inférieure à 200 mPa·s pour la méthode à l’anneau ;
pour déterminer si une substance présente des propriétés tensioactives, information utile dans les évaluations réglementaires et environnementales.

Log Koc

Le coefficient de partage carbone organique/ eau (Koc) caractérise l’affinité d’une substance pour le carbone organique présent dans les sols et les sédiments, par rapport à la phase aqueuse. Le Log K_OC, correspondant au logarithme décimal de ce coefficient, permet d’évaluer la tendance d’une substance à s’adsorber sur la matière organique et donc à se répartir entre la phase aqueuse et la phase solide.

À titre indicatif :

log K_OC < 1 : substance très mobile ;
log K_OC entre 1 et 2 : substance mobile ;
log K_OC entre 2 et 3: substance modérément mobile ;
log K_OC entre 3 et 4: substance faiblement mobile
log K_OC > 4 : substance très faiblement mobile, avec une forte affinité pour la matière organique.

Ces valeurs constituent des repères d’interprétation. Le comportement d’une substance dans les sols et les sédiments dépend également de ses propriétés physico-chimiques et des caractéristiques du milieu, notamment de la teneur en matière organique.

Nous proposons la détermination du coefficient d’adsorption (K_OC) selon la ligne directrice OCDE 121.

Log Kow

Le coefficient de partage octanol/eau (K_OW) caractérise la répartition d’une substance entre une phase organique (1-octanol) et une phase aqueuse, à l’équilibre. Le log K_OW correspond au logarithme décimal de ce coefficient. Il permet d’évaluer le caractère hydrophile ou lipophile d’une substance.

À titre indicatif :

log K_OW < 0 : substance plutôt hydrophile, ayant une préférence pour la phase aqueuse
log K_OW entre 0 et 2 : substance hydrophile à faiblement lipophile ;
log K_OW entre 2 et 3 : substance modérément lipophile ;
log K_OW entre 3 et 4 : substance lipophile ;
log K_OW entre 4 et 5 : substance fortement lipophile ;
log K_OW > 5 : substance très fortement lipophile, présentant une forte affinité pour les phases organiques et les matières riches en lipides

Nous proposons la détermination du coefficient de partage octanol/eau selon plusieurs méthodes de l’OCDE : lignes directrices 107, 117 et 123.

Comportement dans l’environnement

OCDE 104 :

Pression de vapeur

La pression de vapeur correspond à la pression exercée par la vapeur en équilibre avec sa phase condensée. La pression de vapeur est une propriété physico-chimique essentielle pour évaluer la volatilité d’une substance et son devenir dans l’environnement

La ligne directrice s’applique :

aux substances chimiques pures, liquides ou solides
aux substances stables thermiquement, c’est-à-dire qui ne se décomposent pas pendant l’essai
à une très large plage de pressions de vapeur, d’environ 10⁻¹⁰ Pa à 10⁵ Pa, en sélectionnant la méthode d’analyse la plus adaptée (méthode par effusion de Knudsen ou méthode statique).

Hydrolyse

L’essai d’hydrolyse permet d’évaluer la stabilité d’une substance dans l’eau et de déterminer sa vitesse de dégradation en fonction du pH et de la température.

Selon la ligne directrice OCDE 111, l’étude peut être réalisée selon différents niveaux (Tier) :

Tier 1 – Essai préliminaire : évaluation de la stabilité de la substance à pH 4, 7 et 9, à 50 °C, afin d’identifier les substances susceptibles de subir une hydrolyse et d’orienter la suite des essais
Tier 2 – Détermination de la cinétique d’hydrolyse : détermination des constantes de vitesse et des demi-vies d’hydrolyse à pH 4, 7 et 9, à différentes températures, généralement 12, 20 et 50 °C
Tier 3 – Identification et quantification des produits de transformation : étude approfondie permettant notamment de caractériser les produits de transformation formés lors de l’hydrolyse.

Nous proposons des études d’hydrolyse selon la ligne directrice OCDE 111, avec la possibilité d’adapter le niveau d’étude (Tier) aux objectifs de l’évaluation et aux propriétés de la substance.

NF EN ISO 3679 :

Point éclair (ou Flash Point)

Cette norme définit une méthode expérimentale permettant de déterminer la température de point éclair, c’est-à-dire la température à partir de laquelle un produit émet suffisamment de vapeurs inflammables pour provoquer l’inflammation en présence d’une flamme d’essai présentée de manière normalisée.

La norme s’applique :

aux solides et aux liquides
pour des températures comprises entre la température ambiante et 300°C

Sécurité physicochimique

Inflamabilité UN N.1.

La méthode UN N.1 fait partie du Manuel d’épreuves et de critères des Nations Unies (UN Manual of Tests and Criteria). Elle est utilisée pour déterminer si une substance ou un mélange solide ou pâteux présente un risque d’inflammabilité en évaluant sa capacité à s’enflammer et à propager la combustion lorsqu’il est soumis à une source d’allumage.

L’essai consiste à placer une quantité définie de la substance sous la forme d’une trainée de poudre puis à l’enflammer à l’aide d’une source d’allumage. Les observations portent sur :

l’inflammation de la substance
la propagation e la combustion le long de la traînée ;
la durée de propagation de la flamme ou de la combustion

le cas échéant, le comportement particulier observé pendant l’essai, tel qu’une combustion très rapide ou une réaction violente.

NF EN ISO/CEI 80079 :

Auto inflammation des liquides

Cette norme définit une méthode expérimentale permettant de déterminer la température minimale à laquelle un mélange gaz-air ou vapeur-air s’enflamme spontanément, sans flamme ni étincelle, à la pression atmosphérique. Le principe consiste à introduire un liquide dans un récipient chauffé à une température contrôlée. La température est progressivement ajustée jusqu’à identifier la plus basse température provoquant une auto-inflammation dans des conditions normalisées. Cette température correspond à la température d’auto-inflammation (AIT).

La norme s’applique :

aux liquides
à la détermination du MESG afin de classer les gaz en groupe d’explosion
au choix de la classe de température (T1 à T6) des équipements électriques et non électriques destinés à être utilisés en atmosphère explosive (ATEX/IECEx). [NY1]

Caractéristiques des particules

Distribution de la taille des particules (ou granulométrie): ISO 13320. L’analyse par diffraction laser se base sur le principe de la diffraction de la lumière.

La norme ISO 13320 s’applique :

aux particules solides non fibreuses;
sur une plage de tailles comprises entre 0.01 µm et 2 mm

Prestation conseil	Description
Accompagnement réglementaire et substances chimiques	Les LPL et ATOXIGEN accompagnent les industriels dans la caractérisation physicochimique de leurs substances afin de répondre aux exigences réglementaires (REACH, CLP, produits phytosanitaires, biocides, médicaments vétérinaires).
Conseil sur la stratégie d’essais physicochimiques	Aide à la définition du programme d’essais adapté aux propriétés de la substance, à son usage et aux objectifs réglementaires.
Accompagnement des dossiers réglementaires	Production de données fiables nécessaires à la classification des substances, aux évaluations de risques et aux dossiers de mise sur le marché
Evaluation des substances complexes	Expertise dédiée aux substances monoconstituantes, multiconstituantes et UVCB présentant des comportements physicochimiques spécifiques.
Interprétation des résultats analytiques	Analyse et accompagnement dans l’exploitation des données physicochimiques pour comprendre le comportement et le devenir des substances.
Développement des méthodes adaptées	Mise au point ou adaptation de protocoles analytiques pour des substances particulières ou difficiles à caractériser.
Accompagnement en Bonnes Pratiques de Laboratoire (BPL)	Réalisation d’essais selon des exigences qualité adaptées aux études réglementaires et aux besoins industriels.

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